Сторінка
2

Візульний експресний тест-моніторинг іонів деяких токсичних елементів у водах

МоО3+ + 2NCS- + .

Візуальне тестування на вміст молібдену(V,VI) в пробі води проводять шляхом порівняння інтенсивності забарвлення зразків ППУ після сорбції з шкалою, отриманою для серії стандартних розчинів. Межа візуального визначення молібдену складає 0,08 ГДК. Інтервал визначуваних концентрацій дорівнює 5-80 мкг молібдену(V,VI) в пробі води. Методика придатна для визначення молібдену в природних і стічних водах.

Визначення суми важких металів (купруму (II), цинку (II), кадмію (II), плюмбуму (II) і нікелю (II)) [7]. Сu, Zn та Ni - активні мікроелементи, нестача яких негативно впливає на процеси синтеза білків, жирів, вітамінів, кровотворення в організмах людей та тварин, але й перевищення певних концентрацій має шкідливий вплив на рослини, організми людини та тварин. Pb та Cd мають комулятивні властивості, внаслідок чого гострі та хронічні отруєння спостерігаються при тривалому споживанні вод навіть з низьким вмістом цих елементів. ГДК Cu, Ni, Pb та Zn за санітарно-гігієнічними нормами складають 0,1 мг/л, а Cd - 0,01 мг/л. Методика визначення суми важких металів грунтується на їх концентруванні на ППУ, модифікованому тіосемикарбазоном 1,2-нафтохінону (ТСК). ППУ попередньо насичують (модифікують) хлороформним розчином ТСК протягом 2-4 год і просушують на повітрі. Далі проводять сумісну сорбцію Cu, Pb, Zn, Cd, Mn, Ni при рН 6-7. Молярні коефіцієнти світлопоглинання тіосемикарбазонатів металів близькі між собою і знаходяться в межах 2.104-2,5.104 [6]. Тому можна визначати сумарний вміст важких металів за градуювальним графіком, побудованим для ТСК Cu, Cd чи Ni, оскільки величини їх молярних коефіцієнтів світлопоглинання мають середнє значення порівняно з тіосемикарбазонатами інших металів. Ідентичні умови утворення комплексів Zn, Cd, Cu та Pb з ТСК, а також близькі величини ємностей сорбенту по відношенню до цих металів дозволяють концентрувати мікрокількості важких металів на модифікованому ППУ, а після десорбції ацетоном визначати їх сумарний вміст. Інтервал визначуваних концентрацій суми Cu, Zn, Cd, Pb та Ni складає 0,1-20 мкмолей/л. Помилка визначення не перевищує 10 %. Визначенню суми важких металів у природних водах не заважає 300-кратний надлишок феруму(Ш), оскільки його комплекси з ТСК поглинають світло при 400 нм, а комплекси визначуваних металів - при 540-560 нм.

Визначення фторид-іонів [8]. Підвищені кількості фтору викликають у людей і тварин кісткову хворобу, з іншого боку нестача цього елементу спричиняє захворюваність карієсом зубів. ГДК для фторид-іонів складає 1,5 мг/л. Пропонується методика концентрування і підвищення селективності фотометричного визначення фторид-іонів за знебарвленням ППУ, попередньо модифікованого тіоціанатними комплексами феруму(Ш). Ступінь знебарвлення виражають через величину зміни оптичної густини ацетонового розчину десорбату або самого сорбенту А=Ао-AL, де Ао і AL оптичні густини у відсутності та у присутності фториду. Результати дослідів показали, що А максимальне при рН 2,8-3,0. Межа визначення фторид-іонів, що відповідає зменшенню інтенсивності забарвлення ППУ на 10 %, тобто величині Ао/AL=1,1, складає 0,05 мг F-/50 мл aбo 1 мг F-/л (6.10-5 моль/л), що нижче рівня ГДК для фторид-іонів у природних водах. Модифікований сорбент необхідно використовувати в день приготування, оскільки при тривалому зберіганні відбувається його часткове знебарвлення внаслідок відновлення феруму(Ш).

Сорбційно-фотометричне визначення і візуальне тестування ортофосфат-іонів з використанням молібдату, стануму (ІІ) і ППУ [9]. Ортофосфати - одні з найбільш безпечних сполук, що відомі людині, але надлишок їх у водних басейнах викликає порушення екологічної рівноваги, зокрема евтрофікацію водойм, а у питних водах - ріст кількості бактерій, тому вміст фосфору у водах необхідно систематично контролювати. ГДК фосфору у воді становить 3,5 мг РО43-/л. Відмітимо, що ГДК не враховує форму знаходження фосфору у довкіллі, але деякі органічні сполуки фосфору(Ш) є найбільш токсичними синтезованими сполуками, складовими бойових отруюючих речовин.

Запропоновані методики грунтуються на утворенні молібденофосфатного гетерополікомплексу за реакцією:

Н2РО4- + 12НМоО4- +16Н+ = РМо12О403- + 8Н2О,

відновленні його станумом(ІІ) за схемою:

Р(МоVI)12 + Sn(II) Р(МоVI)12-x(MoV)x +Sn(IV),

хемосорбції на ППУ яскраво-синього продукту відновлення та вимірюванні величини дифузного відбиття диску забарвленого сорбенту при 670 нм або проведенні візуально-тестового визначення порівнянням кольорової насиченості дисків сорбенту з кольоровою шкалою, одержаною для серії стандартних розчинів. Межа візуального визначення становить 0,1 ГДК. Інтервал визначуваних концентрацій за cорбційно-фотометричною методикою становить 1-10 мкг РО43- в пробі (Vпроби = 25-500 мл). Методики придатні для визначення ортофосфату у питних та природних водах. Визначенню заважає ферум(Ш) при концентрації, що перевищує 1 мг/л, більше 25 мг/л розчинних силікатів, а також нітрити. Вплив феруму(Ш) і силікатів знешкоджують відповідним розбавленням досліджуваної води. Вплив нітритів знешкоджується додаванням до проби сульфамінової кислоти.

Сорбційне концентрування талію(І) ППУ хімічно модифікованим 18-молібдо-2-фосфатною кислотою та його наступне атомно-абсорбційне визначення у розчинах десорбатів [10]. Відомо, що розширення галузей застосування талію у наукових та технічних розробках збільшує ймовірність неконтрольованого попадання його у довкілля. Зазначимо, що сполуки талію відрізняються дуже високою токсичністю і його вміст у водах встановлений на рівні 0,1 мкг/л. За умови вищого за ГДК вмісту талію у водах уражується серцево-судинна та нервова системи людини, порушується обмін речовин в організмі, випадає волосся тощо. Отже, вміст цього елементу у природних та техногенних об`єктах потребує жорсткого контролю, а межа його визначення повинна складати частки ГДК. Однак, пряме визначення таких низьких концентрацій талію практично неможливе. Зараз при аналізі вод використовують такі методи контролю вмісту талію як атомна абсорбція, атомно-емісійна спектроскопія з індуктивно зв`язаною плазмою, іскрова мас-спектроскопія, спектрофотометрія та деякі інші. Але при застосуванні практично будь-якого з цих методів аналізу необхідне попереднє концентрування талію з вод. Пропонуємо методику сорбційного концентрування талію(І) на ППУ [9], попередньо хімічно модифікованому 18-молібдено-2-фосфатною кислотою відповідно до [11]. Методика грунтується на сорбції талію(І) на вказаному сорбенті за іонообмінним механізмом: