Сторінка
2
Мінеральні компоненти і зольність вугілля
Складність складу мінеральної частини ТГК, а так само різноманітність форм їх зв'язку з органічною масою викликає великі труднощі аналітичного визначення мінеральних компонентів в незмінному стані, в зв'язку з чим про вміст мінеральних речовин у вугіллі (М) доводиться судити не прямо, а за кількостю золи, що залишається після спалення наважки вугілля при вільному доступі кисню повітря. Золою, отже, називають твердий продукт повного окиснення і термохімічних перетворень мінеральної і органо- мінеральної частини ТГК.
Зольність вугілля визначається спаленням в стандартних умовах наважки в муфельній печі при температурі 800-830 0С. Наважка 10,1 г вугілля відбирається з аналітичної проби у човник з попередньо зафіксованою вагою і зважується з точністю до 0,2 мг. При необхідності наважка вугілля може бути менше за 1 г. У аналітичній пробі не повинно бути частинок крупністою більше за 0,2 мм.
Розрізнюють повільне і прискорене озолення.
При повільному озоленні човник з пробою вміщують в холодну або нагріту до 300 0С піч, а потім підіймають температуру у муфелі до 800-830 0С і прожарюають при кінцевій температурі 1,0-1,5 години. Після прожарювання човники із золою виймають з муфеля, охолоджують до кімнатної температури і зважують. Контрольне зважування здійснюється після додаткового прокалювання протягом 30 хв. Різниця між двома зважуваннями не повинна бути більше за 1 мг.
Прискорене озолення з природною вентиляцією здійснюють в муфельній печі, нагрітій до 850-875 0С. Човники з наважками встановлюють на пластинці біля краю печі і витримують в цьому положенні 3 хв., а потім просувають в муфельну піч з швидкістю 2 см на хв. і закривають дверці.
Тривалість прокалювання при 800-8300С для кам'яного вугілля і антрацитів 35 хв. у човнику No2 і 25 хв. у човнику No3, для бурого вугілля відповідно 25 і 20 мін. Човник No2 має розміри: довжина - 85 мм, ширина - 14 мм, висота - 10 мм, човник No3 відповідно 105, 18 і 14 мм.
Прискорене озолення з подачею в муфельну піч кисню проводять аналогічно попередньому, тільки після закриття муфеля в нього подають кисень зі швидкістю 3 л/хв. Тривалість озолення при температурі 800-830 0С для кам'яного вугілля і антрацитів 25 хв. (човник No2) і 20 хв. (човник No3), для бурого вугілля відповідно 15 і 10 хв.
Зольність аналітичної проби випробуваного вугілля (в %) обчислюють за формулою:
,
де m1 - маса прожареного човника, г;
m2 - маса човника з паливом, г;
m3 - маса човника із золою, м.
Зольність кожної проби визначають паралельно в двох наважках. Розходження, що допускаються залежать від зольності.
Якщо вона нижча за 10 %, то допускаються розходження між паралельними визначеннями в одній лабораторії 0,2 %, в різних лабораторіях 0,3 %, при зольності 10-20 % - 0,3 і 0,4 %; при зольності 20-25 % - 0,4 і 0,5 %; при зольності понад 25 % - 0,5 і 0,7 %.
Зольність аналітичної проби на суху (Аd) і робочу масу в % перераховують за формулами:
, ,
де і - відповідно масова частка вологи в аналітичній пробі і робочої вологи в пробі, що випробовується, %.
У ряді робіт показано, що при визначенні зольності "солоного" вугілля з підвищеним вмістом лужних металів можуть виникати істотні помилки, за рахунок випаровування при температурах 800-830 0С основної кількості лужних металів і хлору. Рекомендується для визначення зольності такого вугілля проводити їх озолення при температурі 600 0С протягом 3 годин.
Оскільки при озоленні твердих горючих копалин відбувається зміна хімічного складу мінеральної частини, внаслідок її розкладання і окиснення, то зольність вугілля відрізняється від вмісту мінеральної частини вугілля. Тому часто необхідно визначати крім зольності і безпосередній вміст в них мінеральних компонентів. Для цього проби вугілля обробляються розбавленою соляною, а потім плавиковою кислотою, в яких розчиняється значна частина мінеральних компонентів, що містяться в ТГК. Випробування проводять за міжнародним стандартом ISO 602-74. З прикладу, приведеного в цьому стандарті, видно, що різниця між зольністю вугілля і масовою часткою мінеральних речовин (Мd) у високозольному вугіллі може досягати 5 %.
При визначенні зольності і масової частки вуглецю в органічній масі палива значний вміст карбонатів в мінеральній речовині може бути причиною похибок, оскільки при спаленні палива карбонати розкладаються і виділяють вуглекислоту. Масову частку СО2 в мінеральній речовині визначають ваговим і об'ємним методами за міжнародним стандартом ISO 925-75 або за ГОСТ 13455-76 шляхом розкладання карбонатів соляною кислотою і вловлювання СО2 в поглиначах або в газовимірювальній бюретці.
Для виділення мінеральної частини вугілля останнім часом використовується спосіб окиснення органічних речовин вугілля в низькотемпературній (до 150 0С) кисневій плазмі. В твердому залишку добре діагностуються практично всі основні мінерали, що містяться у вугіллі. Сьогодні метод дослідження складу мінеральних домішок із застосуванням низькотемпературної плазми використовується тільки в науково-дослідних роботах.
Розробка і використання фізичних методів визначення вмісту мінеральних речовин у вугіллі пов'язана з вдосконаленням технології гірничного виробництва, методів збагачення і переробки палив. Сучасні методи контролю повинні забезпечувати експресність, показність об'єкта, що аналізується, можливість використання в різних технологічних процесах і передачі інформації в автоматичну систему управління підприємством. Фізичні критерії повинні бути основані на відмінності властивостей органічної складової і мінеральних домішок. Такими критеріями можуть бути: густина, динамічний модуль пружності, міцність, природна радіоактивність вугілля і мінеральних домішок.
На практиці найбільше поширення отримали фізичні методи, основані на взаємодії вугілля і мінеральних домішок з потоками йонізуючих випромінювань різних енергій. Як критерій оцінки в них звичайно використовують густина вугільної маси, вміст органічних речовин або різних мінеральних компонентів, а також поєднання вищезгаданих показників. Кількісно вони оцінюються шляхом реалізації різних схем взаємного розташування джерела випромінювання, детектора і проби.